安捷伦液相色谱仪保护柱柱芯清洗
[开心]您好,亲,非常开心回答您你的问题,安捷伦液相色谱仪保护柱柱芯清洗,帮您查询到,方法如下:(1) 用丙酮将保护柱浸泡24小时。(2) 将固定液从保护柱中倒出 。(3) 用丙酮将固定液的残余部分冲洗干净。(4) 将待测样品溶液注入色谱仪。【摘要】
安捷伦液相色谱仪保护柱柱芯清洗【提问】
[开心]您好,亲,非常开心回答您你的问题,安捷伦液相色谱仪保护柱柱芯清洗,帮您查询到,方法如下:(1) 用丙酮将保护柱浸泡24小时。(2) 将固定液从保护柱中倒出 。(3) 用丙酮将固定液的残余部分冲洗干净。(4) 将待测样品溶液注入色谱仪。【回答】
(5) 在紫外灯下观察流动相的颜色 。(6) 如果流动相颜色变红,说明样品中有杂质 。(7) 如果有气泡产生 。(8) 如果没有气泡产生。(9) 如果是空白则用甲醇补进空白溶液即可。(10) 如果是阳性物质则继续加甲醇至流出液无色为止。【回答】
安捷伦液相色谱仪保护柱柱芯清洗
你好:安捷伦液相色谱仪保护柱柱芯清洗1.高效液相色谱柱柱子的清洗即使样品和流动相已做过前处理,也仍难以完成避免柱子受到污染,因此必须对柱子行清洗。清洗应定期进行,如果在短期内分析许多样品,则以每日清洗一次为宜,至少也应一周一次,防止有太多的杂质在柱上堆积。反相柱的常规洗涤办法是:分别取甲醇、三氯甲烷、甲醇-水各20倍柱体积(既对于一根4.6mmX25cm的柱来说,通常是50-60ml,而对于9.4mm内经X50cm的柱来说,通常是500-600ml) ,使之通过柱子。然后用流动相平衡(通常仍用20倍柱体积),柱一般将恢复正常。如果选择性仍和以前不一样,则表明还有其他杂质留在柱子里,这时应考虑更加严格的清洗:先用20倍柱体积的水,再用相同体积0.05mol/L硫酸,最后用流动相溶剂。酸洗常能洗下有机溶剂所不能洗下的剩余杂质。在低pH值下做长期(一天或更长)清洗是不适宜的,但50ml洗液以2ml/min的速度清洗25min,一般对健合相没有损害。注意,强碱不能用来清洗任何微粒硅胶柱(不论是健合相还是非健合相),因为硅胶骨架会溶解。对于严重污染的反相柱,只能采用再生的方法。2.高效液相色谱柱柱头空隙的处理拆下不锈钢烧结过滤器后,检查柱床,常可见柱头塌陷,此时先剔掉无规则床层和带色填料,使柱床呈白色并完全水平,再使甲醇作糊状填料匀浆液,将填料匀浆液滴在柱上靠重力从匀浆液中排出甲醇液,重复数次,直到水平,完成了柱的再生。此时,如果柱头孔隙深度小于1cm,可以采用下述局部重装的办法,否则,柱应当完全重装或更换。柱入口局部重装时采用的填料可以和原填料一样,也可以用玻璃珠。粒径大于20um的可用敲打充填法干装。如果粒径小于20um则要用合适的溶剂配成匀浆,匀浆逐次加入,每次加入前都要使上一次加入的全部沉降。把孔隙填满后,用刮刀将填料刮平,更换柱入口接头,把柱重新接到液相仪器上,慢慢地增加流动相流速和系统压力,直到操作上限为止。让相当于10-20 倍柱体积的流动相通过柱子,然后逐渐降低流速,并使压力降为零,再把柱子卸下来,并卸下入口接头,观察柱的入口。此时孔隙应当减小,但是由于新加入的填料在系统的操作压力下压入柱头,孔隙不可能一次就被全部充满。重复上述重装过程,直到柱上加不进更多的填料为止。一旦柱子填充完毕,可加进混合样品,测定柱子的性能是否已经改善。【摘要】
安捷伦液相色谱仪保护柱柱芯清洗【提问】
你好:安捷伦液相色谱仪保护柱柱芯清洗1.高效液相色谱柱柱子的清洗即使样品和流动相已做过前处理,也仍难以完成避免柱子受到污染,因此必须对柱子行清洗。清洗应定期进行,如果在短期内分析许多样品,则以每日清洗一次为宜,至少也应一周一次,防止有太多的杂质在柱上堆积。反相柱的常规洗涤办法是:分别取甲醇、三氯甲烷、甲醇-水各20倍柱体积(既对于一根4.6mmX25cm的柱来说,通常是50-60ml,而对于9.4mm内经X50cm的柱来说,通常是500-600ml) ,使之通过柱子。然后用流动相平衡(通常仍用20倍柱体积),柱一般将恢复正常。如果选择性仍和以前不一样,则表明还有其他杂质留在柱子里,这时应考虑更加严格的清洗:先用20倍柱体积的水,再用相同体积0.05mol/L硫酸,最后用流动相溶剂。酸洗常能洗下有机溶剂所不能洗下的剩余杂质。在低pH值下做长期(一天或更长)清洗是不适宜的,但50ml洗液以2ml/min的速度清洗25min,一般对健合相没有损害。注意,强碱不能用来清洗任何微粒硅胶柱(不论是健合相还是非健合相),因为硅胶骨架会溶解。对于严重污染的反相柱,只能采用再生的方法。2.高效液相色谱柱柱头空隙的处理拆下不锈钢烧结过滤器后,检查柱床,常可见柱头塌陷,此时先剔掉无规则床层和带色填料,使柱床呈白色并完全水平,再使甲醇作糊状填料匀浆液,将填料匀浆液滴在柱上靠重力从匀浆液中排出甲醇液,重复数次,直到水平,完成了柱的再生。此时,如果柱头孔隙深度小于1cm,可以采用下述局部重装的办法,否则,柱应当完全重装或更换。柱入口局部重装时采用的填料可以和原填料一样,也可以用玻璃珠。粒径大于20um的可用敲打充填法干装。如果粒径小于20um则要用合适的溶剂配成匀浆,匀浆逐次加入,每次加入前都要使上一次加入的全部沉降。把孔隙填满后,用刮刀将填料刮平,更换柱入口接头,把柱重新接到液相仪器上,慢慢地增加流动相流速和系统压力,直到操作上限为止。让相当于10-20 倍柱体积的流动相通过柱子,然后逐渐降低流速,并使压力降为零,再把柱子卸下来,并卸下入口接头,观察柱的入口。此时孔隙应当减小,但是由于新加入的填料在系统的操作压力下压入柱头,孔隙不可能一次就被全部充满。重复上述重装过程,直到柱上加不进更多的填料为止。一旦柱子填充完毕,可加进混合样品,测定柱子的性能是否已经改善。【回答】
安捷伦高效液相的详细操作步骤
自己的操作步骤,不是很规范,希望能帮到你
1、开机,先开仪器,后开电脑及操作软件。
2、纯甲醇冲洗柱子(甲醇需过滤膜并超声脱气)。
3、设置ABCD各相的比例,平衡流动相,至基线平稳。
4、设置进样量,瓶号,流速等,进样。
5、跑图。
6、进下一针
7、实验完毕,95%甲醇-5%水冲洗柱子30-60min,纯甲醇冲洗柱子30-60min,至基线平稳。
8、软件关闭泵,进样器等;关闭操作软件;关闭仪器各个开关;关电脑